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产品知识 - 消毒空间内空气中臭氧检验方法

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消毒空间内空气中臭氧检验方法

作者:YJF 来源: 日期:2013/10/2 9:56:50 人气:86 标签:消毒空间内空气中臭氧检验方法
 

消毒空间内空气中臭氧检验方法

1 原理(GB/T 18204.27-2000)
空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。
2 试剂
本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法:在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。
2.1吸收液 靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。
2.2淀粉指示剂(2.0g/L)临用现配。
2.3硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
2.4溴酸钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L,准确称取1.3918g(优级纯,经180烘2h)溶于水,稀释至500ml。
2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C(1//6KBrO3)=0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。
2.6硫酸溶液(1+6)。
2.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L。
2.8靛蓝二磺酸钠(简称IDS)。
2.9靛蓝二磺酸钠贮备液
称取0.25gIDS溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。
标定方法:准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液,再加入50ml水。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0ml硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C(μgO3/ml)由下式表示:
C(O3)=(M1·V1-M2·V2)×48.00/(Vs×4)×1000
式中:C___臭氧的质量浓度,μg/ml;
M1___溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1___加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积,ml;
M2___滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V2___滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
48.00___臭氧的摩尔质量,g/mol;
4___化学计量因数,Br2/IDS;
Vs___IDS贮备液吸取量,ml。
2.10靛蓝二磺酸钠标准使用液 将标定后的标准备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰箱可保存二周。
3 仪器
3.1多孔玻板吸收管 普通型,内装9ml吸收液,在流量0.3L/min时,玻板阻力应为4~5kPa,气泡分散均匀。
3.2空气采样器 流量范围0.2~1.0L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量,误差应小于5%。
3.3具塞比色管 10ml。
3.4恒温水浴。
3.5水银温度计 精度为±0.5℃。
3.6分光光度计 用20mm比色皿,在波长610nm处测吸光度。
4 采样
用硅橡胶管连扫两个内装9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,配有黑色避光套,以0.3L/min流量采气5~20L。当第一支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样。如不褪色,采气最少应不小于20L。采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周。记录采样时的温度和大气压力。
5 分析步骤
5.1绘制标准曲线
5.1.1取10ml具塞比色管6支,按下表制备标准色列管
         1        2        3        4        5        6
IDS标准溶液ml磷酸盐缓冲溶液ml臭氧含量μg/ml        10.00 00        8.00 2.000.2        6.00 4.000.4        4.00 6.000.6        2.00 8.000.8        0 10.001.0
5.1.2各管摇匀,用20mm比色皿,以水作参比,在波长610mm下测定吸光度。以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标,臭氧含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,并计算加归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/ml)。
5.2样品测定
采样后,将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中,用少量水洗吸收管,使总体积分别为10.oml。按5.1.2方法操作,测定样品吸光度。
同时另取未采样的吸收液,作试剂空白测定。
6 结果计算
C=[(A0-A1)+(A0-A2)]×Bs/V0
式中:C__空气中臭氧浓度,mg/m3;
A0____度剂空白溶液的吸光度;
A1_____第一支样品管溶液的吸光度;
A2_____第二支样品管溶液的吸光度;
Bs_____用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/ml;
V0_____换算成标准状况下的采样体积,L。
7 精密度、准确度和测定范围
7.1当臭氧含量2~10μg/10ml范围内 五个实验室的平均相对标准偏差为4.7%;平均回收率为95~108%。
7.2本法检出限为0.18μg/10ml 测定范围0.18~10μg/ml臭氧,采样体积为20L时,可测定浓度范围为0.009~0.500mg/m3。方法灵敏度10ml溶液含1.0μg臭氧产生0.832吸光度。